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GMP取样规范
www.9992019.com:2014-05-29 07:52:56   阅读:6754

GMP取样规范

取样指令

取样触及的顺序、办理

原辅料、包装资料的验收取样、半制品、制品取样

水、沉降菌、浮游菌、悬浮粒子检测

法例、指南

 

取样办法:

1、对原辅料、半制品(两头产物)、制品、副产物及包装资料、工艺用水都应辨别订定取样方法。

2、对取样情况的干净要求、取样职员、取样容器、取样部位温顺序、取样办法、取样量、样品混淆办法、取样容器的洗濯、保管、须要的留样日期以及对无菌及麻毒、肉体药品在取样时的特别要求等应又明白的规则。

3、原辅料、内包装资料,可在仓储区原辅料取样间或支架式层流罩内取样。

4、取样情况的氛围干净度级别应与消费要求分歧。

5、两头品、制品取样可以在消费完毕时停止,也可以在消费进程的前、中、前期取样。

(1)  准绳:依据取样方案单停止取样,取样时,应留意样品的代表性。

(2)  取样普通由颠末培训和稽核的专职取样员停止。

(3)  样品容器在取样前即应帖上事前预备好的取样标签,以免发作过失。混淆样品及分样,应在契合干净度要求的取样间停止。

(4)  取过样的包装、取样日期和相应的化验请求单上要作上取样标志。

(5)  取过样的包装要重新密封,避免包装内的资料遭到净化或在运输或处置进程中散落并形成净化。应帖上取样标签,以使得在重新翻开包装时易被察看到。取好样的包装要放回原货位。

 

取样数目:

1、普通原辅料总件数n ≤3时,每件取样;n为4~300时,取样数为  ,n>300时,取样数为 。

*间接样品:间接取自物料的样品称间接样品。

**混淆样品:将肯定数量的间接样品混淆平均后取得的样品称为混淆样品。

2、中药材总件数n<5或为贵细药材时,每件取样;n为5~99时,取样数为5;n为100~1000时,按n的5%取样;n>1000时,凌驾局部按1%取样。

3、半制品(两头产物)、制品、副产物、包装资料、工艺用水及特别要求的质料按详细状况另行规则。

4、取样量为全检所需数目的3倍,特别状况另定。

*   关于内包装资料,取样量参照国度规范GB/T2828—2003逐批反省计数抽样顺序及抽样表(实用于延续批的反省)

取样记载:

1、取样时必需填写取样记载,内容有取样日期、种类、代号或编号、规格、批号、数目、来路、取样件数、须要的抽样阐明和取样人署名等

2、每件被抽样的容器上要贴上“已取样”

复检取样:

1、原辅料发放时,发明其有疑问应重新取样复验

2、超越规则的贮存期的原辅料,应重新取样复验,及格前方可发放

3、每份样品应有标签,标明品名、批号、代号或编号、取样日期、取样人、请验项目等。

送样:

取样完毕后,应将送检样品和批化验记载送至各化验室;留样样品送到留样室,并用专门记载本停止留样库入库注销。

 

取样办理顺序

1、原辅料、包装资料初检及格后,由堆栈保管员填写“请求查验单”,两头产物、待包装品、制品、情况监测、水质监测、职员卫生监测由各部分受权职员按规则频次填写“请求查验单”。“请求查验单”一式两联,第一联告诉取样员取样,第二联保存。

2、取样员接到“请求查验单”后,预备取样用具,到规则的所在取样,贴上取样证并填写取样记载。

3、QA取样终了后,样质量保部QC担任人。

4、QC担任人接到样品后实时布置监测。

5、查验员按查验操纵规程停止查验。

 

取样操纵规程

原辅料取样方法

程  序:

1.取样员按“请检单”内容预备取样用具、取样容器到堆栈操持取样手续。

2.取样员在取样时,应查对请验单的内容与供货能否符合。

3.依据原辅料总件数确定取样件数,当n≤3时,每件取样;n为4—300时,取样量为 +1 ;当 n≥300时,取样量为 +1。

4.取样员换衣、干净及消毒双手、戴上手套、帽子、口罩进入取样室(或运用取样车)

5.在取样室或取样车内取样,用取样捧按差别偏向、深度取样,样品数目可供三次以上查验用样品放入干净容器内,严盖容器,贴上样品标签,标签内容有品名,数目或分量,批号,取样日期。

6.在已取样的原辅料外包上即时每包贴上“取样证”。

7.在取样的预备任务,取样进程,完毕阶段均须恪守《取样办理规则》和《取样操纵规程》。

 

原辅料取样操纵规程:

1.质保部取样员接到取样告诉后,做好以下预备任务:

1.1 依据请验单的品名、规格、数目盘算取样样本数,取样量,准绳如下(n为来料总件数):当n≤3时,每件取样; 当n<300时,随机抽取件 ;当n>300,随机抽取 。取样量至多为一次全检量的3倍.

1.2 预备干净枯燥的取样器、样品盛容器和辅佐东西(手套、样品盒、铰剪、刀子、标签、笔、取样证等)前去规则所在取样。

          固体——不锈钢探子,不锈钢勺、不锈钢镊子等

取样器

          液体——玻璃取样管、玻璃或塑料油提。

   样口艳服容器——具盖玻璃瓶或无毒塑料瓶。需取微生物限制反省样品时,以上相应用具均应灭菌。

    2、取样

    2.1 取样前应先辈行现场查对:

     2.1.1 查对物料形态标记。物料应置待验区,有黄色待验标志。

     2.1.2 请验单内容与实物标志应符合,内容为品名、批号、数目、规格、产地、来路,标志清晰完好。出口原辅料应有港口药检所的查验陈诉单。

    2.1.3  查对外包装的完好性,无破坏、无净化,密闭。若有铅封,扎印必需清晰,无启动陈迹。

2.1.4  现场查对如不契合要求应回绝取样,向请验部分讯问清晰有关状况,并将状况报质保部担任人。

    2.2  按取样准绳随机抽取规则的样本件数,干净外包装移至取样室内取样。

    2.3  取样顺序

翻开外包装,依据待取样品的形态和查验项目差别接纳差别的取样办法:

2.3.1  固体样品用干净的探子在每一包件的差别部位取样,放在有盖玻璃瓶或无毒塑料瓶内,封口,作好标志(品名、规格、批号等)。

2.3.2  液体样品摇匀后(一般种类除外)用干净玻璃管或油提抽取,放在干净的玻璃瓶中,封口、作好标志。

2.3.3  微生物限制反省样品用已灭过菌的取样器在每一包件的差别部位按无菌操纵法取样,封口,做好标志。

3、取样完毕

3.1  封好已翻开的样品包件,每一包件上贴上取样证。

3.2  填写取样记载。

3.3  帮忙请验部分将样品包件送回库内待验区。

3.4  按规则顺序干净取样室。

4、取样用具的洗濯、枯燥、储存按《取样用具的洗濯》(编码)实行。

 

 

包装资料取样方法

程  序:

1.取样员按“请检单”内容,依据与药品间接打仗和不与药品间接打仗的详细状况,作出相应的取样预备,并到堆栈操持取样手续。

2.取样员在取样时应查对请验单的内容与供货能否符合。

3.依据差别包装资料与总件数,确定取样数目。

3.1运用阐明书、标签、盒、箱、瓶:n≤3万,取100张(个);3万<n<15万,取150张(个);n>15万取>300张(个)。

3.2硬质空心胶囊:n≤3时,逐件取样;n为4—300时,取样量为 +1 ; n≥300时,取样量为 +1。

3.3铝箔、复合膜、逐卷抽样、抽样量统共1m。

4.取与药品间接打仗的药包材样品时,取样职员须在取样室或取样车内取样,样品放入干净容器内密封、贴上标签、标签内容有品名、数目、批号、取样日期。

4.1关于内包装资料,取样量参照国度规范GB/T2828—2003逐批反省计数抽样顺序及抽样表(实用于延续批的反省)停止。

5.在已取样的包装资料上即时每包贴“取样证”。

6.在取样的预备任务,取样进程,取样完毕阶段须恪守《取样办理规则》和《取样操纵规程》。

包装资料通用取样规矩

1  批号分别:如以为是在划一条件下消费出来的包装资料,并于一次交的货,可看一车批号。如一次发了的货中有差别的消费批号或差别的批号质料制成,则每一个局部应看一个独自批。

2  取样办法:样品在质量规格上应能代表该批产物,以是应取自包装格料的几个部位,同时每部位抽样几个相反。

3  取样应做到该批的剩全部份不受侵害或净化。

4  样品处置:如一个批号量以几个包装的方式定料的,则可按下表从肯定数目包装中取数,每份样品的取样量应相靠近。

    一批的包装数              待取样的包装

       1-15                      全部

       16-25                       4

       26-90                       5

       91-150                      8

       >160                      13

    如包装会合在一些在单位,比方托板上,则用异样准绳来决议样品应取自几个托板。

    比方一个批号共60箱,分在三人托板上取1或2箱。

5  单位数:从一个批号中所取样的单位数应即是物理反省数加上用于化学实验或其他规则实验的数目。

6  发起:下述状况可作为规矩的可容许破例处置:

    ——如抽样时毁坏维护性包装,一旦按准确数量取样,将形成相称量的物料单位分歧理的包成。

——从物料待定部位取样非常特别,比方同形铝箔的外部。

内包装资料取样操纵顺序

1、QA接到取样告诉后,作好以下预备任务:

1.1  依据请验单元的品名、规格、数目,依照企业规范或企业与供给商调定出和各检测项目按《内包资料取样操纵顺序》(编码)实行。

1.2  盘算取样样本数和取样量。

1.3  依据样品的性子预备适合的取样器皿、用具(如带封口的无毒塑料袋,具盖玻璃瓶或无毒塑料瓶、不锈钢镊子、手套等)和辅佐东西(样品盒、铰剪、笔、标签、取样证等)前去规则所在取样。

2、取样

2.1  取样前应先辈行现场查对:

2.1.1  查对物料的形态标记,物料应置待验区内,有待验标记。

2.1.2  请验单的内容与实物标志应符合,内容为品名、批号、数目、规格、产地、来路,标志清晰完好。

2.1.3  反省包装的完好性,无破坏、稠浊、净化、启动陈迹。

2.1.4  现场反省如不契合要求,应回绝取样,向堆栈保管员讯问清晰状况报质保部担任人。

2.2  将外包装干净后,在取样室内找开内包装,带上干净的手套,用不锈钢镊子等东西在上、中、下随机取样,将样品放入洁净的无毒塑料袋中并封口,作好标志(品名、规格、批号等)。

    2.3  微生物反省样品,用已灭菌的不锈钢探子在每一包件的差别部位按无菌操纵法取样,放入灭菌的样品艳服容器内,封口,作好标志。

3、取样完毕

3.1  封好已翻开的样品包件,每一包件上贴上取样证。

3.2  填写取样记载。

3.3  帮忙堆栈保管员将样品包件送回库内待验区。

3.4  按规则顺序干净取样室。

4、取样用具的洗濯、枯燥、储存按《取样用具洗濯办法》(编码)实行。

 

 

两头产物取样方法

程  序:

1.取样员按两头产物请验单后预备好取样用具、容器。按《职员收支干净区规范顺序》(编号)进入消费车间两头站。

2.取样员在取样时应查对请验单的内容与两头产物能否符合。

3.依据两头产物件数,确定取样件数,当两头产物总包装件数的n≤3时,应逐件取样;当n>3时,按 +1 取样量随机取样。

4.在样件中用取样棒按差别偏向、深度、使取样具有代表性,并取可供三次以上查验用量。

5.将样品放入干净容器内,密封,在容器内贴上标签,标签内容有品名,数目或分量、批号取样日期等。

6.在已取样的两头产物外包上即时每包贴上“取样证”。

7.在取样的预备任务、取样进程及完毕阶段均须恪守《取样办理规则》和《取样操纵规程》。

 

 

制品取样方法

程  序:

1.制品在入库前,消费车间应填写制品请验单送交质管部分,请验单内容包罗品名、批号、规格、数目等。

2.由查验室指派专人到制品寄存地/在线包装地按批取样,每批制品在差别的包装内抽取肯定的小包装,使抽取的样品具有代表性,并可供三次查验量。

3.按请验单的内容与制品的标签停止查对,无误前方可取样,取样后再随机取样查验,注销查验台帐。

4.在取样的预备任务,取样进程,完毕阶段均应实行《取样办理规则》和《取样操纵规程》(编号)。

 

 

分样和送样

顺序:

1  散装药品:经过一切消费工序,尚没有最初包装的制品。

2  制品:系指颠末包装在内的全部消费工序的药品。

3  留样:系指一个批号的用于波动发型中用于法定目标的缘由,内包装资料,印刷包装资料及制品详细代表性的样品。

4  实验样品:系指取样后即按质量规范受实行停止收货反省或制品入库终极查验的药品。

 

1.取样:应订定规则最少取样量的清单,此清单用语取样前落伍行核对。

   按有关规则SOPs和指地停止取样。质料和包装资料的样品有质管部取样员按化验请求取样,而散装制品可有质管部的取样员也可由消费车间的操纵工或两头控制职员依据BPR或有关SOP取,然后由质管取样员加以搜集。

    质料和包装资料通常只留法定样品,不留波动性调查样品,无机溶液及酸碱等种类不留法定样品。

    制品则留一份法定样品及一份波动性调查样品,此中波动的性调查留样的批数和留样的量由QR按差别种类的调查 方案决议,波动性调查的样品量通常必需包罗微生物,无随和热原反省的样品量。

    肯定要做到,是日期只取一个样品,样品容器一经地区青年感即贴上相应标签,以防止过失。

    取样员按样品清单一次性取样后在样品室按该清单分样。

2.分样:所取的样品应有代表性,假设是批号有2个混淆样品(如Ⅰ、Ⅱ)则每天一个留检样品由等量的混淆样品混淆构成。

用干净包装玻璃广口瓶或下玻璃瓶管容器,容器贴上质量 部标签,在标签上注上取样代号(如有的话),在相应化验请求上署名和签订日期。可用通明塑料袋作为搜集散装包装资料如胶囊等样品的容器。

3.送样品和留样:将实验品和化验记载送微生物定,送样后,就在化验请求微生物办法号或生物办法号标上X,表现样品应做微生物反省或生物实验,将样品容器送化验室并随送去化验记载。

    将留检样品送入留样室(印刷包装资料应由包装办理室保管),并用专门记载本停止留样库入注销。

4.样品容品的搜集:在送样时,把曩昔查验后剩余的样品退回,以便作出干净,烧毁或办法研讨等得当处置。

 

对取样的要求和指南意见:

ICH Q7A

7.3 进厂物料的取样和测试

7.30 撤除7.32中指出的物料,关于每批物料至多要作一个辨别实验。在制造商对供给商有一套审计体系的条件下,供给商的剖析陈诉可以用来替换别的项目标测试。

7.31 对供给者的批准该当包罗一次评价,提供充足的证据 (如过来的质量记载) 证明该制造商一直都能提供契合规格的物料。在增加外部测试之前至多该当对三批物料作全检。但是,最低限制每隔肯定日期该当停止一次全检,并与分 析陈诉停止比拟。剖析陈诉的牢靠性该当活期停止反省。

7.32 工艺助剂、无害或剧毒的质料、别的特别物料、或转移到公司控制范畴内的另一个部分的物料可以不必测试,条件是能获得制造商的剖析陈诉,证明这些质料契合规则的规格规范。对容器、标签和批号记载停止目测反省该当有助于辨别这些质料。对这些物料不作现场测试该当阐明来由,并用文件作证。

7.33 取样该当代表被取的那批物料。取样办法该当规则:取样的容器数,取样部位,每个容器的取样量。取样容器数和取样量该当依据取样方案来决议。取样方案的订定要综合思索物料的紧张水平、变异性、供给商过来的质量状况,以及剖析需用量。

7.34 该当在规则的所在,用规则的办法取样,以防止取样的物料被净化,或净化别的物料。

7.35 被取样的容器该当警惕开启,随后重新密封。这些容器该当作标志标明样品已抽取。

 

8.3 工序间的取样和控制

8.30 该当订定书面顺序来监测会形成两头体和质料药质量特性变异的工艺步调的历程,并控制其消费状况。工序间控制及其承受规范该当依据项目开辟阶段或许以往的消费数据来确定。

 8.31 综合思索所消费两头体和质料药 的特性,反响范例,该工序对产物质量影响的水平巨细等要素来确定可承受的规范,检测范例和范畴。 后期消费的两头体控制规范可以松一些,越靠近制品,两头控制的规范越严(如别离,纯化)。

 8.32 要害的两头控制 (和工艺监测),包罗控制点和办法,该当书面规则,并经质量部分同意。 8.33 两头控制可以由及格的消费部分的职员来停止,而调理的工艺可以事前未经质量部分同意 ,只需该调理在由质量部分同意的事后规则的限制以内。一切测试及后果都该当作为批记载的一局部,全部归档作证。

8.34 该当订定书面顺序,阐明两头物质、两头体和质料药 的取样办法。取样方案和顺序该当基于迷信公道的取样理论。

 8.35 工序间取样该当按能避免净化所取的样品、其他两头体或质料药的顺序停止。该当制定包管样品搜集后的完好性的顺序。

 8.36 通常不用要对旨在监测和/或调理进程而做的工艺间测试停止非常数据观察。

 

11.7 留样

11.70 留样的包装和贮存是为了以后能够会对质料药批号的质量停止评价,而不因此未来的波动性测试为目标的。

11.71 得当标识的每一批质料药的留样该当保存到有制造商规则的该批号的无效期当时一年,或该批产物分发后三年,以长的为准。关于有复测期的质料药,类似的留样该当保存到制造商全局部发完该批号后三年。

11.72 留样该当贮存在质料药贮存的异样的包装条理中,或许与贩卖包装相反,或更具维护性。该当留充足的量来至多做两次法定的全剖析,或许没有药典专文时,两次质量规格的全剖析。

 

 

 

 

 

药材取样法是执业中药师测验需求掌握的内容,卫人网搜集整理供各人学习参考。

  药材取样法:

  取样的准绳:代表性 平均性 取样量适中(3倍,留样)

  ①取样件数:

  药材总件数≤100,取样5件;药材总件数≤1000,按5%取样

  药材总件数>1000,超越局部按1%取样;药材总件数<5,逐件取样

  宝贵药材,逐件取样

  ②对破裂的、粉末状的或巨细在1cm以下的药材,用采样器抽取样品;在每一包件的差别部位取样。

  取样数目:

  包件少的:抽取的总量应不少于实验用量的3倍。超越实验用量数倍时,可按四分法再取样。

  包件多的:普通药材为100~500g

  粉末药材为25~50g

  宝贵药材为5~10g

  1/3供实行室剖析时用,1/3供复核用,1/3则为保管留样,保管期至多一年。

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